①在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1.00±0.01）g（称准至0.0002g）和2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）覆盖在煤样上面。全硫含量5%～10%时称取0.5g煤样，全硫含量大于10%时称取0.25g煤样。

②将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。

 ③将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min），然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

 ④用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积为250～300mL。

 ⑤向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL，并在微沸状况下保持约2h，溶液最终体积约为200mL。

 ⑥溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（溶液检验无浑浊），溶液过滤如图3-51所示。

⑦将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后（300℃左右），在温度为800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。

⑧每配制一批或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白实验（除不加煤样外，全部操作按“4.实验步骤”进行），沉淀的质量极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。