1）试料的称取

每个样品称取3份试样，约1g（精确至0.001g），如样品的钠含量超出了工作曲线的范围，则根据检测值对试样量进行调整。同时称取两份试样按GB/T 462—2008测定其水分。

（2）空白试验

与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。

（3）灰化处理

将装有试样的坩埚放入马弗炉中，敞开盖，马弗炉不紧闭，以保证氧气充足。升温至（200±25）℃，保持1h，再升温至（450±25）℃，保持4h。灰化后，盖上坩埚盖，取出坩埚，自然降温至室温。

（4）灰的溶解和试液的制备

仔细地沿壁向坩埚中滴入约10mL的水，加入2.5mL盐酸，移入50mL的容量瓶中，再用少量水洗涤坩埚3～4次，洗涤液一并移入容量瓶中。如有沉淀，用快速定量滤纸过滤，然后用水稀释至刻度，摇匀。

如用原子吸收光谱法测定，定容前向容量瓶中准确地加0.5mL氯化铯溶液。

（5）钠含量的测定

①原子吸收光谱法：用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中，加入2.5mL盐酸，0.5mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数化。用空气-乙炔火焰，在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的吸光度。钠的工作曲线是非线性曲线，当吸光度过高，可通过旋转燃烧头，使吸光度达到仪器的值。

② 发射光谱法：用移液管分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的钠标准溶液于50mL的容量瓶中，加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。每毫升上述标准溶液分别含钠0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数化。用空气-乙炔火焰，在588.9nm处测定空白溶液、标准工作溶液、试样溶液的发射强度。

③ 绘制标准曲线：绘制校准曲线，以计算试样溶液的钠含量。