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食品痕量铜的相关测定与分析

来源:   2011年12月20日 15:00   893
  Foodjx导读:1实验部分1.1仪器与试剂7220可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)红外光谱仪器使用原理;
  
  1.2实验方法于两支25mL比色管中加入3.0mL2×10-4molL-1亚甲基蓝溶液,1.5mL0110molL-1HCl溶液,其中一支加定量的Cu(Ⅱ)标准溶液(吸光度为A),另一支不加(吸光度为A0).然后各加3.0mLH2O2溶液,用水定容至刻度,摇匀,置于70℃恒温水浴中17min,冷水浴冷却10min后,用1cm比色皿,在波长586nm处以水为参比,测定催化和非催化反应的吸光度A和A0,计算吸光度的差值ΔA=A0-A.
  
  2按实验方法,在586nm处测定A与A0,得ΔA=A0-A,绘制ΔA与亚甲基蓝浓度的关系曲线。随着亚甲基蓝溶液用量的增加,在一定范围内,ΔA增加。在亚甲基蓝溶液体积为216~314mL之间,曲线平直,ΔA出现稳定值,因此2×10-4molL-1亚甲基蓝溶液适宜用量为2.6~3.4mL.在此选择3.0mL.
  
  溶液酸度的影响按实验方法,测溶液酸度的影响。实验表明,反应酸度在pH2.0~4.0之间,反应速度快而且稳定,在此选用pH310.
  
  反应介质的选择按实验方法,试验了HCl,H3PO4等反应介质。在H3PO4介质中,反应速率很慢,花费的时间较长,不利于实验的操作;在HCl介质中,铜催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应zui为强烈,取0.1molL-1HCl溶液1.4~1.6mL时,ΔAzui大且重现性好。在此选择011molL-1HCl溶液1150mL.
  
  温度的影响按实验方法,测反应温度与ΔA的关系。室温下催化作用不明显,褪色反应很慢,高于40℃,催化反应速率随温度升高明显加快,ΔA亦显著增加,但超过70℃,ΔA增加幅度减小。为使吸光度在一个合适的范围内,并且减小测定误差,在此选择反应温度为70℃。
  
  反应时间与ΔA的关系在70℃水浴中加热10~20min,在10~15min内,ΔA随反应时间线性增加,线性关系良好,15min后ΔA变化平缓,18min后ΔA开始下降,在此选择加热时间为17min.
关键词:分析仪器
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